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影響頂空進(jìn)樣瓶分析的因素有哪些?

 更新時(shí)間:2023-01-04 點(diǎn)擊量:838
  頂空進(jìn)樣瓶是將液體或固體樣品溶液密封在一個(gè)容器中(平衡瓶即頂空樣品瓶),在一定溫度下(平衡溫度)加熱一段時(shí)間(平衡時(shí)間),使氣液或氣固兩相達(dá)到平衡,然后取氣相部分進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。靜態(tài)頂空進(jìn)樣又稱平衡頂空進(jìn)樣或一次氣相萃取進(jìn)樣。將液體或固體樣品溶液置于一個(gè)恒溫密封的頂空樣品瓶中,使其中的揮發(fā)性組分逸出,在達(dá)到氣液或氣固分配平衡后,定量采集取氣相部分進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析,通過(guò)測(cè)定樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量。
 
  影響頂空進(jìn)樣瓶分析的因素:樣品性質(zhì)、樣品量、平衡溫度、平衡時(shí)間、頂空樣品瓶和密封蓋等。樣品性質(zhì):靜態(tài)頂空進(jìn)樣分析優(yōu)點(diǎn)是不需對(duì)樣品作復(fù)雜的處理,而直接取其頂空氣體進(jìn)行分析,但樣品性質(zhì)仍然對(duì)分析結(jié)果有直接影響。樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品,而非進(jìn)入氣相色譜儀的揮發(fā)物,因此,要考慮整個(gè)頂空樣品瓶中的樣品性質(zhì)。
 

頂空進(jìn)樣瓶

 

  (1)、氣體樣品:
 
  對(duì)于氣體樣品,頂空樣品瓶中只有氣相,沒(méi)有凝聚相(液相或固相),與普通氣相色譜分析沒(méi)有太大區(qū)別。氣體樣品的采樣溫度和樣品保存溫度可能不同,一般后者低于前者。在相對(duì)低溫下保存樣品時(shí),有些組分可能會(huì)冷凝,分析時(shí)要在平衡溫度下放置一定時(shí)間,使樣品達(dá)到均勻的氣相,以消除部分組分冷凝帶來(lái)的誤差。
 
  (2)、液體和固體樣品:
 
  將液體樣品轉(zhuǎn)換為氣體需要一定時(shí)間,氣化不*會(huì)使頂空樣品與原樣品的組成不同,從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,應(yīng)在一定溫度下平衡足夠的時(shí)間。
 
  對(duì)于液體和固體樣品,頂空樣品瓶中有氣液或氣固兩相,甚至氣液固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān),特別是在樣品基質(zhì)中溶解度大的組分的基質(zhì)效應(yīng)更為明顯。頂空氣體的組成與原樣品的組成不同,對(duì)定量分析的影響尤為嚴(yán)重,標(biāo)準(zhǔn)樣品不能僅用待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì)。
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