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影響頂空進樣瓶分析的因素有哪些?

 更新時間:2023-01-04 點擊量:611
  頂空進樣瓶是將液體或固體樣品溶液密封在一個容器中(平衡瓶即頂空樣品瓶),在一定溫度下(平衡溫度)加熱一段時間(平衡時間),使氣液或氣固兩相達到平衡,然后取氣相部分進入氣相色譜儀進行分析。靜態(tài)頂空進樣又稱平衡頂空進樣或一次氣相萃取進樣。將液體或固體樣品溶液置于一個恒溫密封的頂空樣品瓶中,使其中的揮發(fā)性組分逸出,在達到氣液或氣固分配平衡后,定量采集取氣相部分進入氣相色譜儀進行分析,通過測定樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。
 
  影響頂空進樣瓶分析的因素:樣品性質(zhì)、樣品量、平衡溫度、平衡時間、頂空樣品瓶和密封蓋等。樣品性質(zhì):靜態(tài)頂空進樣分析優(yōu)點是不需對樣品作復雜的處理,而直接取其頂空氣體進行分析,但樣品性質(zhì)仍然對分析結(jié)果有直接影響。樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品,而非進入氣相色譜儀的揮發(fā)物,因此,要考慮整個頂空樣品瓶中的樣品性質(zhì)。
 

頂空進樣瓶

 

  (1)、氣體樣品:
 
  對于氣體樣品,頂空樣品瓶中只有氣相,沒有凝聚相(液相或固相),與普通氣相色譜分析沒有太大區(qū)別。氣體樣品的采樣溫度和樣品保存溫度可能不同,一般后者低于前者。在相對低溫下保存樣品時,有些組分可能會冷凝,分析時要在平衡溫度下放置一定時間,使樣品達到均勻的氣相,以消除部分組分冷凝帶來的誤差。
 
  (2)、液體和固體樣品:
 
  將液體樣品轉(zhuǎn)換為氣體需要一定時間,氣化不*會使頂空樣品與原樣品的組成不同,從而影響分析結(jié)果的準確度,應在一定溫度下平衡足夠的時間。
 
  對于液體和固體樣品,頂空樣品瓶中有氣液或氣固兩相,甚至氣液固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān),特別是在樣品基質(zhì)中溶解度大的組分的基質(zhì)效應更為明顯。頂空氣體的組成與原樣品的組成不同,對定量分析的影響尤為嚴重,標準樣品不能僅用待測物的標準品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì)。
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